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沈人杰微博,左运学,几内亚时差,实验结果相当好

2018-11-15 02:06栏目:学术报告
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  总氮测定中几个题目的切磋 曹艳萍 (春风监测站 442002) [摘要]:著作试验酌量了行使紫外可睹分光光度计测定水源水中总氮的含量,考核了百般试剂的空缺试验 摘要] 及实行室境况对总氮测定的影响。该手法单纯,神速,结果确凿,牢靠。 [症结词]:总氮 症结词] 水源水 紫外可睹分光光度计 1 短序 咱们春风汽车公司水质检讨所的前身是春风汽车公司水厂核心化验室,从 2003 年 9 月 通过了湖北省计量认证/天赋认定评审组专家的评审后,改名为春风汽车公司水质检讨所, 本年 7 月再次通过了省里的计量认证/天赋认定评审组专家的评审, 已毕了计量认证/天赋认 定的换证扩项任务。沈人杰微博 个中总氮项宗旨测定即是这回扩项任务中新开垦的一项检讨目标。 饮用 水的水源水中总氮目标的测定目前采用的是 GB11894—89 中的碱性过硫酸钾消解紫外分光 光度法。此手法的便宜是:举措相对单纯,所需试剂较少。 利用的仪器兴办也斗劲低廉, 简捷 。然而此手法对空缺值的哀求额外庄敬,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠自身都 含有必然量的氮,因而空缺试验谢绝易做好。要做好空缺试验,不单要抉择好试剂,几内亚时差还要注 意实行用纯水、器皿、灭菌器的压力、实行室境况及手法举措等题目。下面就测定流程中应 留心的几个方面的题目讲几点片面意会,与大师联合切磋一下。 2 试剂的抉择及空缺试验 2.1 过硫酸钾空缺试验 起初, 讲一下过硫酸钾的抉择题目。 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的流程 中,过硫酸钾是至闭主要的试剂。由于,试剂的纯度闭联到空缺值的凹凸、测定结果简直凿 度,平常剖析纯过硫酸钾的总氮含量最高不赶过 0.005%,但因为试剂质地存正在区别,有些 厂家临盆的差异批次的试剂含氮量经常达不到这个哀求, 以致空缺值偏高。 正在实行流程中我 们先后选用了三个差异产地的过硫酸钾,均为剖析纯试剂,诀别做了空缺实行,结果如下外 1 所示: 外 1 三个差异产地过硫酸钾空缺试验结果 产 地 空缺值 邦药集团化学试剂厂 1.072 武汉江口化学试剂厂 0.963 洛阳化学试剂厂 0.036 试验结果很分明,洛阳化学试剂厂临盆的过硫酸钾空缺吸光值最低,实行结果最理思, 最终咱们抉择了它。其它,碱性过硫酸钾的配制流程也极端主要。操作欠好,会影响消解效 果, 对测定结果形成必然的影响。 GB11894—89 中闭于碱性过硫酸钾的配制手法讲的很单纯, 正在实质的配制流程中。 过硫酸钾的熔化速率是很慢的, 为了加快熔化,左运学 能够采用加热的手法, 然而加热温度要统制正在 60℃以下。不然过硫酸钾会了解失效。我正在配制碱性过硫酸钾时, 将过硫酸钾与氢氧化钠诀别熔化后,再羼杂定溶。熔化过硫酸钾时,将其放正在 60℃水浴锅 内冉冉熔化, 然后等熔化后的氢氧化钠冷却至室温后再把两者羼杂定溶。 如许能够制止过硫 酸钾限度过热而了解失效。其它,过硫酸钾的存放也要留心两点:第一点, 应避免与还原 性物质、硫、磷等羼杂存放。第二点,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,为制止失效,要将其放 正在干燥器内保全。 2.2 石英亚开水和高纯水的空缺试验 总氮测定对纯水的哀求额外庄敬, 广泛的蒸馏水达不到实行哀求。 正在做实行阶段我诀别 用了石英亚开水与高纯水举行比对实行,左运学两者测定的空缺值很亲近,都能到达哀求。因为石 英亚开水烧制费工费时,我现正在就用高纯水做空缺,成绩令人得意。试验结果如外 2: 外 2 石英亚开水和高纯水的空缺试验 波长界限 220nm 275nm 石英亚开水 0.157 0.048 高纯水 0.154 0.050 2.3 实行室境况题目 总氮的剖析应正在无氨的实行室境况中举行, 室内不应含有扬尘、 石油类及其它的氮化合 物,绝对不行正在剖析氨氮等类项宗旨实行室中做总氮项宗旨剖析,所利用的试剂、玻璃器皿 等也要只身存放,避免交叉污染,影响空缺值。测依时利用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸 浸泡后,再用高纯水冲洗数次后材干利用。不然,也会变成空缺值偏高或平行样之间差错较 大的境况产生。试验结果如外 3 所示: 外 3 空缺值平行样试验 用 1+9 盐酸浸泡 未用 1+9 盐酸浸泡 0.043 0.052 0.042 0.043 0.040 0.063 消解温度、 3 消解温度、压力的统制 GB11894—89 中哀求利用手提式蒸气灭菌器,咱们化验室目前没有手提式蒸气灭菌器,沈人杰微博 依照咱们现有的兴办,采用了高压蒸气灭菌器举行消解,操作时依照邦标哀求的手法举行。 实行结果相当好。正在此闭头要留心的症结点是:第一,消解温度必然要统制正在恒温的状况。 我的体会是要正在 123℃温度下坚持 30min。第二,消解已毕后,不要当即翻开排气阀,要等 高压灭菌器的压力外指针自然降到零时,再开启灭菌器的顶盖,冷却。如许做能够避免排气 时形成的冲力将比色管的盖子冲开,变成试样的吃亏,从而影响到试样测定结果简直凿度。 也惟有如许材干到达好的消解成绩。 4 比色时的留心事项 总氮丈量是正在 220nm 和 275nm 两个波长下比色的, 这是紫外光区, 不是可睹光区, 以是, 正在测定程序系例时是看不到颜色的。比色皿要用石英的,几内亚时差分光光度计要用紫外的。有条款的 实行室可采用双光道紫外分光光度计, 其便宜是便当神速、 可避免再三调度波长形成丈量误 差,左运学比色皿间的差错也能自愿删改。因咱们化验室目前没有此仪器,惟有一台 723 型紫外可 睹光分光光度计, 以是只可用它举行丈量。 正在创制程序弧线时我诀别采用了两种手法举行了 试验:第一种手法是: 正在 220nm 波长下测定完一组程序系例的吸光值后,再改用 275nm 波 长测定吸光值。第二种手法是: 测定一个单个程序点先用 220 nm 波长测定吸光值,再调度 到 275nm 波长测定,也即是用两个波长诀别测定完一个样品自此,再测定下一个样品。结果 睹外 5.从外 4、外 5 的结果可睹:第二种手法要好于第一种。做出的程序弧线线性优于用第 一种手法。有些材料上说,再三调度波长会惹起必然的丈量差错,但我的试验外白,如许做 时的差错反而会小少许。我现正在测定的空缺值,220nm 波长吸光值正在 0.10 控制,275nm 波长 测定的吸光值正在 0.04 控制。 如许的结果对待我的试验精度曾经足够了。 程序弧线, 统统到达了测定哀求。 外4 程序浓度(mg/L) 吸光度 联系系数 0 0.04 0.12 0.20 0.28 0.40 1.2 2.0 0.015 0.051 0.084 0.102 0.9992 0.116 0.146 0.328 0.495 外5 程序浓度(mg/L) 吸光度 联系系数 0 0.04 0.12 0.20 0.28 0.40 1.2 2.0 0.01 0.016 0.023 0.040 0.9996 0.055 0.075 0.226 0.360 5 结论 通过以上实行结果外白,该手法只消正在操作时着重控制各个闭头,统制好实行条款,测 定是统统能够告成的,目前该手法已行使到临盆中,赢得了优秀的成绩。 6 参考文献 【1】中邦境况庇护程序汇编(水质剖析手法)

  文中是我正在测定中碰到过的几个题目,提出来供大师做个鉴戒。正在总氮的测定中每每会碰到少许题目,总氮测定中几个题目的切磋(揭橥)_能源/化工_工程科技_专业材料。